DE19505295A1 - Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Tintenstrahl-
Aufzeichnungsblatt zur Aufzeichnung mit wasserlöslicher
Tinte, und insbesondere ein Tintenstrahl-
Aufzeichnungsblatt, das Vollfarbaufnahmen mit exzellenter
Bilddichte und -schärfe ermöglicht, das das
Auseinanderlaufen von Tintenpunkten auch bei hoher
Feuchtigkeit oder bei Ablagerung von Wassertröpfchen
verhindert, und das weiterhin ein im Laufe der Zeit
erfolgendes Ausbleichen der Farben des aufgenommenen
Bildes unterdrückt, also eine exzellente
Lichtbeständigkeit aufweist.
Beim Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren werden Briefe
oder Bilder erzeugt, indem nach unterschiedlichen
Prinzipien Tintentröpfchen freigesetzt und auf einem
Aufzeichnungsmaterial, z. B. Papier, abgelagert werden. Die
Tintenstrahlaufzeichnung besitzt vorzügliche
Eigenschaften, wie hohe Aufzeichnungsgeschwindigkeit,
geringe Geräuschentwicklung, einfache Erzeugung von
Vielfarbaufnahmen, keine Begrenzung hinsichtlich der Form
der aufzuzeichnenden Typen, sowie den Vorteil, daß kein
Entwicklungs- und Fixierungsverfahren notwendig sind.
Daher erfährt die Tintenstrahlaufzeichnung eine rasche
Verbreitung als Methode zur Aufzeichnung einer Vielzahl
von Typen, einschließlich der Kanji-Schrift und der
Aufnahme von Farbbildern. Bilder, die durch Vielfarb-
Tintenstrahlaufzeichnung hergestellt werden, sind in
keiner Hinsicht schlechter als Bilder, die in Form eines
Vielfarbdrucks von Farbfotografien erhalten werden.
Daneben erstreckt sich der Einsatzbereich der
Tintenstrahlaufzeichnung auch auf die Aufnahme von
Vollfarbbildern mit geringerer Auflage, da die Kosten pro
Abzug geringer sind als bei fotografischen Verfahren.
Ferner wurde im Zuge der Untersuchungen über
Tintenzusammensetzungen ein Tintenstrahl-
Aufzeichnungsverfahren entwickelt und zur Produktreife
gebracht, in dem Tintenpigmente eingesetzt werden. Die
meisten Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren verwenden
jedoch wasserlösliche Farbstoffe.
Hinsichtlich des Aufzeichnungsblatts für
Tintenstrahlaufzeichnungen sind Anstrengungen im Bereich
der Drucker- und Tintenentwicklung vorgenommen worden, die
eine Verwendung von Feinpapieren oder beschichteten
Papieren ermöglichen, wie sie für gewöhnliches Drucken
oder Schreiben verwendet werden. Dennoch werden
Verbesserungen bei den Aufzeichnungsblättern in
zunehmendem Masse erforderlich, damit diese mit den
Entwicklungen im Bereich der Drucker, wie stets zunehmende
Geschwindigkeit, immer feinere Auflösung und die
Ermöglichung von Vollfarbbildern, Schritt halten kann.
Daher werden Aufzeichnungsblätter benötigt, die eine hohe
Bildreproduzierbarkeit aufweisen, also ist eine hohe
Bilddichte der gedruckten Tintenpunkte sowie eine
leuchtende und ansprechende Farbcharakteristik
erforderlich, und die Tinte muß mit hoher Geschwindigkeit
absorbiert werden, damit die aufgebrachte Tinte nicht
ausblutet oder spritzt, auch wenn die einzelnen
aufgenommenen Punkte sich überlagern. Ferner sollte die
Diffusion des aufgenommenen Punktes in transversaler
Richtung nicht größer sein als notwendig, und der Umfang
des Punktes sollte scharf und begrenzt sein. Darüber
hinaus muß das Aufzeichnungsblatt dem Erfordernis der
hohen Lagerstabilität genügen, die Bildqualität muß also
auch unter Bedingungen hoher Feuchtigkeit sehr
lagerungsstabil sein, das Bild muß für den Fall, daß
sich aus irgendwelchen Gründen Wassertropfen auf der
Oberfläche ablagern, eine hohe Wasserfestigkeit aufweisen,
und es darf keine Farbausbleichung auftreten, auch wenn
die Blätter für lange Zeit gelagert werden.
Einige Vorschläge sind bisher gemacht worden, wie diese
Anforderungen an die Bildqualität erreicht werden können.
So wurde beispielsweise versucht, die Tintenabsorption
dadurch zu verbessern, daß eine überwiegend aus
Kieselerdepigment bestehende Schicht auf einem
Trägermaterial bereitgestellt wird, die als absorbierende
Schicht dient. Um eine hohe Bilddichte an gedruckten
Punkten ohne Ausbreitung der Tintenpunkte zu erzielen,
wurde die Zugabe von nicht-kolloidalem Kieselerdepulver zu
den oben angegebenen tintenaufnehmenden Schichten
vorgeschlagen. Eine weitere Bemühung konzentriert sich auf
den Zustand der Farbverteilung in der tintenaufnehmenden
Schicht, die die Farbcharakteristik und Schärfe
beeinflußt, und schlägt die Verwendung eines spezifischen
Agens vor, das die Farbkomponente der Tinte aufnehmen
soll.
Zur Verbesserung der Wasserbeständigkeit der Farbe wurden
einige Vorschläge gemacht. Zum Beispiel wird in JP-OS
Nr. 56-84992 vorgeschlagen, die Oberfläche eines
Aufzeichnungsmediums mit einer polykationischen
Polyelektrolytschicht zu versehen. Zur Verbesserung sowohl
der Wasserbeständigkeit als auch der Lichtbeständigkeit
der Farbstoffe wurde ferner ein Tintenstrahl-
Aufzeichnungsblatt vorgeschlagen, das ein basisches
Oligomer enthält. Als ein Beispiel für die Verwendung von
Polyvinylamin-Copolymeren schlägt die JP-OS Nr. 64-8085
ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsmaterial vor, dessen Wasser- und
Lichtbeständigkeit durch die Verwendung von
(meth)acrylsäuremonomerfreiem Vinylamin verbessert ist.
Wie oben angesprochen, gibt es eine Reihe von Vorschlägen
zur Verbesserung der Bildqualität von Tintenstrahl-
Aufzeichnungsverfahren mit wasserlöslichen Tinten, aber
die bisherigen Verbesserungen bezüglich der Wasser- und
Lichtbeständigkeit sind immer noch ungenügend, und das
bedruckte Papier muß mit Vorsicht behandelt und gelagert
werden. Das Aufzeichnungsblatt kann entweder ein neutrales
oder ein saures Papier sein, jedoch werden in neuerer Zeit
zunehmend neutrale Papiere verwendet, die aus saurem
Papier mittels einer Leimpressenbehandlung erhalten
werden, da sie eine höhere Lagerstabilität aufweisen und
darüber hinaus Calciumcarbonat als preisgünstiges
Füllmaterial verwendet werden kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt bereitzustellen, das die
folgenden Anforderungen erfüllt.
- (1) Wasserbeständigkeit, die hoch genug ist, um auch bei hoher Luftfeuchtigkeit und/oder Wassertropfenablagerung auf dem Bild die Ausbreitung von Tintenpunkten zu verhindern.
- (2) Bereitstellung guter Lichtbeständigkeit der Farbstoffe und physikalische Lagerfähigkeit des Trägers.
- (3) Keinerlei Einschränkung bezüglich des pH-Werts des Aufzeichnungsmaterials und des Trägers.
- (4) Gute Qualität der erzeugten Bilder hinsichtlich der Farbbildung, sowie hohe Auflösung.
Die Erfinder haben intensive Forschungsarbeit
durchgeführt, deren Ergebnis die Erfindung eines
Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatts darstellt, das dem
Tintenfarbstoff Wasser- und Lichtfestigkeit verleiht und
die Tinte exzellent fixiert.
Im einzelnen betrifft die vorliegende Erfindung ein
Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt, das im Trägermaterial
und/oder auf dessen Oberfläche ein Polyvinylamin-Copolymer
enthält, welches ein Molekulargewicht von 50 000 oder mehr
hat und 20 Mol.-% oder mehr an Vinylaminresten enthält und
aus einem Copolymer von N-Vinylformamid und Acrylnitril
erhalten wird.
Vorzugsweise enthält das Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt
der vorliegenden Erfindung einen Anteil von Polyvinylamin-
Copolymer im Trägermaterial von 1 Gew.-% oder mehr, bezogen
auf den Feststoffgehalt der Pulpe im Trägermaterial, oder
es weist eine Beschichtung mit einer Stärke von 0,1 g/m²
oder mehr auf.
Es ist ferner bevorzugt, daß der Extraktions-pH des
Trägermaterials im Bereich von 6 bis 9 liegt.
Der erfindungsgemäße Gegenstand umfaßt ferner ein
Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt, bestehend aus einem
Trägermaterial und einer tintenaufnehmenden Schicht auf
dem Trägermaterial, die ultrafeine anorganische Pigmente
mit einer überwiegenden Partikelgröße von 100 nm oder
kleiner, sowie ein Polyvinylamin-Copolymer mit einem
Molekulargewicht von 50 000 oder mehr, das 20 Mol.-% oder
mehr eines Vinylaminrests enthält und aus einem Copolymer
von N-Vinylformamid und Acrylnitril hergestellt ist, als
Farbfixierer enthält.
Die Beschichtungsmenge an tintenaufnehmender Schicht der
vorliegenden Erfindung ist bevorzugt 0,5 g/m², und der
Gehalt an Polyvinylamin-Copolymer in der Zusammensetzung
der tintenaufnehmenden Schicht ist bevorzugt 20 Gew.-% oder
mehr.
Der Extraktions-pH des Trägermaterials des
erfindungsgemäßen Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatts ist
bevorzugt 6 bis 9. Die Messung des Extraktions-pH erfolgt
gemäß JIS P-8133.
Das erfindungsgemäße Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wird
im folgenden detailliert dargestellt.
Es ist bekannt, daß sich die Wasserfestigkeit von
Direktfarbstoffe oder saure Farbstoffe enthaltender
wasserlöslicher Tinte, wie sie zur
Tintenstrahlaufzeichnung verwendet wird, dadurch effektiv
verbessern läßt, daß der Farbstoff durch Reaktion seines
anionischen Teils mit einer kationischen Substanz fixiert
wird, der Farbstoff also selber wasserbeständig wird.
Betrachtet man den Aspekt der Lichtbeständigkeit und der
Lagerstabilität, so neigen Substanzen mit stark
kationischen Eigenschaften, wie tertiäre oder quaternäre
kationische Substanzen, dazu, das Ausbleichen der Farbe zu
beschleunigen. Daher zeigen Lichtbeständigkeit und
Wasserbeständigkeit ein gegensätzliches Verhalten
bezüglich der Anwesenheit von kationischen Substanzen. Bei
der Herstellung eines neutralen Papiers mit einem pH von
etwa 6 bis 9 können ausreichende kationische Eigenschaften
nur dann erzielt werden, wenn tertiäre oder quaternäre
kationische Polymere verwendet werden. Daher kann eine
hinreichende Wasserbeständigkeit nicht erzielt werden.
Ferner kann das oben genannte Verfahren zur Verbesserung
der Wasser- und Lichtbeständigkeit durch Verwendung von
Vinylaminen, die keine (Meth)acrylsäuremonomereinheiten
enthalten, keine ausreichende Wasserbeständigkeit
erzeugen.
Im allgemeinen gilt, daß primäre Amine in einer als
neutral zu bezeichnenden Atmosphäre praktisch keine
kationischen Eigenschaften aufweisen. Polyvinylamin-
Copolymere hingegen verlieren aufgrund ihrer
Polymerstruktur auch bei einem pH unterhalb von 7 ihre
kationischen Eigenschaften nicht. Daher wurde
festgestellt, daß nicht nur ein in saurer Atmosphäre
hergestelltes saures Papier mit einem Extraktions-pH von
weniger als 6, sondern auch ein Trägermaterial mit einem
Extraktions-pH von 6 bis 9, das in einer neutralen oder
schwach alkalischen Atmosphäre hergestellt wurde,
wasserlöslichen Farbstoffen Wasserbeständigkeit verleihen
kann, ohne eine verminderte Lichtbeständigkeit
aufzuweisen.
Auch das Polyvinylamin-Copolymer aus der Copolymerisation
von N-Vinylformamid und Acrylnitril, wie es in der
vorliegenden Erfindung verwendet wird, erzeugt keine
ausreichende Wasserbeständigkeit, wenn der Gehalt an
Vinylaminresten kleiner als 20 Mol.-% ist. Ferner wird bei
niedrigem Molekulargewicht des Polyvinylamin-Copolymers
dessen Haftfestigkeit in der Papiermasse und der
Beschichtung zu schwach, wodurch das Copolymer zusammen
mit dem Farbstoff ausbluten kann, was sich ungünstig auf
die Wasserbeständigkeit auswirkt.
Es wurde festgestellt, daß bei der Verwendung eines
Polyvinylamin-Copolymers mit einem Molekulargewicht von
50 000 oder mehr und einem Gehalt an Vinylaminresten von
20 Mol.-% oder mehr, das durch Copolymerisation von N-
Vinylformamid und Acrylnitril erhalten wurde, als Fixierer
für wasserlösliche Tinten in einem Trägermaterial und/oder
auf dessen Oberfläche die Wasserbeständigkeit nicht nur
bei Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt aus einem sauren
Trägermaterial, sondern auch bei solchem aus einem
neutralen Papier, das durch Einlagerung eines basischen
Füllmaterials oder durch eine alkalische
Leimpressenbehandlung erhalten wird, erzeugt werden kann.
Die Polyvinylamin-Copolymere, die in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, entsprechen denen, die
beispielsweise in den JP-OSen Nrn. 58-23809 und 1-040694
beschrieben sind.
Monomere, die zur Herstellung des Polyvinylamin-Copolymers
Verwendung finden, sind beispielsweise N-Vinylacetamid,
N-Vinylpropionamid, Methyl-N-vinylcarbamat, Ethyl-N-
vinylcarbamat und Isopropyl-N-vinylcarbamat als Zusatz zu
N-Vinylformamid. Monomere, die mit N-Vinylformamid
copolymerisiert werden, sind beispielsweise Acrylnitril,
(Meth)acrylate aus Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
und (Meth)acrylsäure, Acrylamid und (Meth)acrylsäure.
Besonders bevorzugt sind Acrylnitril und Acrylamid.
Insbesondere wurde festgestellt, daß die
Wasserbeständigkeit erheblich verbessert werden kann, wenn
als Farbstoffixierer ein Polyvinylamin-Copolymer verwendet
wird, das ein Molekulargewicht von 50 000 oder mehr
aufweist, und einen Gehalt an Vinylaminresten in einem
Copolymer von N-Vinylformamid und Acrylnitril von 20 Mol.-%
oder mehr enthält. Eine weitere Verbesserung der
Wasserbeständigkeit wird erhalten durch die Verwendung
eines ultrafeinen anorganischen Pigments in Kombination
mit dem Copolymer. Daher wurde die vorliegende Erfindung
in diesem Sinne ausgeführt.
Die Bildqualität und Farbbildung können weiter verbessert
werden durch die Verwendung ultrafeiner anorganischer
Pigmente mit einer Primärpartikelgröße von 100 nm oder
weniger, die in Verbindung mit den Polymeren in der Lage
sind, Farbstoffe zu absorbieren. Noch weitergehende
Verbesserungen der Bilddichte und Auflösung kann durch die
Verwendung von oberflächenleimenden Agenzien, wie sie von
den Erfindern in ihrer japanischen Patentanmeldung
Nr. 5-266717 beschrieben sind, erzielt werden.
Ultrafeine anorganische Pigmente mit einer überwiegenden
Teilchengröße von 100 nm oder weniger, wie sie in der
vorliegenden Erfindung verwendet werden, können
beispielsweise aus Kieselerde (kolloidale Kieselerde,
etc.), Tonerde oder Tonerdehydraten (Tonerdesol,
kolloidale Tonerde, kationische Aluminiumoxide oder
Hydrate davon, Pseudoboehmit, etc.),
oberflächenbehandelten kationischen, kolloidalen
Kieselerden, Aluminiumsilicat, Magnesiumsilicat und
Magnesiumcarbonat hergestellt werden. Bevorzugt sind
solche aus porösen Primärpartikeln, aber auch wenn sie
nicht porös sind, ist es bevorzugt, wenn sich bei der
Herstellung der Beschichtungsflüssigkeit Agglomerate
bilden oder bei der Beschichtung und Trocknung eine
weitere Agglomeration auftritt, die zur Ausbildung einer
porösen Oberflächenschicht auf der Oberfläche der
Zellstoffasern führt.
Die Tintenstrahl-Aufzeichnungsblätter der vorliegenden
Erfindung sind solche, wie sie in Verbindung mit
kontinuierlichen und nicht-kontinuierlichen Druckertypen,
Faksimiles und Kopiermaschinen mit wasserlöslichen Tinten
verwendet werden.
Für die Zusammensetzung der tintenaufnehmenden Schicht
können ganz allgemein wasserlösliche polymere Binder
verwendet werden. Beispiele für solche Binder sind
synthetische Harzbinder, wie Polyvinylalkohol,
Vinylacetat, silylmodifizierte Polyvinylalkohole,
Polyvinylbutyral, Polymethylmethacrylat, Polyurethanharze,
ungesättigte Polyesterharze, Vinylchlorid-Vinylacetat-
Copolymerisate, Alkydharze, Styrol-Butadien-
Copolymerlatex, Methylmethacrylat-Butadien-Copolymerlatex,
Polymer- oder Copolymerlatizes aus Acrylsäure und
Methacrylsäure und Ethylen-Vinylacetat-Copolymerlatex,
wäßrige Binder, wie beispielsweise wärmehärtende Harze,
wie Melaminharz und Harnstoffharz, oxidierte Stärke,
veretherte Stärke, Zellulosederivate, wie
Carboxymethylzellulose und Hydroxyethylzellulose,
Gelatine, Sojabohnenproteine und Casein. Diese können
einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren
untereinander verwendet werden. Ferner können auch
bekannte kationische Harze zur Farbstoffixierung verwendet
werden.
Als Pulpe zur Herstellung der Aufzeichnungsblätter der
vorliegenden Erfindung können beispielsweise NBKP, LBKP,
NBSP, LBSP, GP, TMP und recyclierte Zellstoffe verwendet
werden. Diese können, je nach der gewünschten Anwendung,
in unterschiedlichen Verhältnissen miteinander gemischt
verwendet werden. Ferner können sie Füllmaterialien, wie
Kaolin, Talk, Calciumcarbonat und Titanoxid, Farbstoffe,
Schlichtmittel, Bindemittel, Naß- und Trockenfestigkeit
verbessernde Substanzen, etc., enthalten, wie sie
normalerweise bei der Papierherstellung verwendet werden.
Die Beschichtungsflüssigkeit, die das Polyvinylamin-
Copolymer und die ultrafeinen anorganischen Pigmente
enthält, wird auf die Oberfläche eines Basispapiers mit
verschiedenen Glättstreicher-, Stab-, Luftbürsten- und
Florstreichern, wie Leimpressen, aufgetragen, und kann
allgemeine Oberflächenschlichtmittel, wie Polymere von
Styrol-Acrylsäure, Olefin-Maleinsäure, Acrylsäure und
Styrol-Maleinsäure, Farbstoffe, Fluoreszenzaufheller,
Farbstoffixierer, oberflächenfestigende Zusätze, etc.
enthalten.
Das Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt der vorliegenden
Erfindung zeigt einige wirkungsvolle Charakteristika. Der
Mechanismus davon ist nicht gänzlich geklärt, aber es wird
angenommen, daß diese Charakteristika durch die folgenden
Ausführungen gezeigt werden.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendete
wasserlösliche Tinte enthält mindestens einen
wasserlöslichen sauren oder Direktfarbstoff und zusätzlich
ein Benetzungsmittel, ein Farbstofflösemittel, ein
Konservierungsmittel, ein Pilzbekämpfungsmittel, etc.
Beispiele für wasserlösliche Direktfarbstoffe sind
Direktschwarz, Direktgelb, Direktblau und Direktrot.
Beispiele für wasserlösliche saure Farbstoffe sind C.I.
saures Schwarz, C.I. saures Gelb, C.I. saures Blau, und
C.I. saures Rot (C.I. bedeutet Color Index). Diese
Beispiele sind nicht limitierend. Diese Farbstoffe
erhalten ihre Wasserlöslichkeit durch Sulfonsäure,
Natriumsulfonat und Ammoniumgruppen im Farbstoffmolekül.
Wenn eine solche Tinte auf ein Aufzeichnungsmedium
aufgetragen und dort adsorbiert wird, entsteht eine
Bindung zwischen der anionischen Gruppe in der Tinte und
den kationischen Gruppen der Polyvinylamin-Copolymere im
Aufzeichnungspapier, wodurch ein unlösliches Salz gebildet
wird und dadurch sowohl die Wasserbeständigkeit als auch
die Lichtbeständigkeit verbessert wird. Es wird
festgestellt, daß das Polyvinylamin-Copolymer, das ein
primäres Amin darstellt und aus der Copolymerisation mit
Acrylnitril erhalten wird, in einer als neutral zu
bezeichnenden Atmosphäre praktisch keine kationischen
Eigenschaften zeigt. Aufgrund seiner Polymerstruktur
jedoch verliert es seine kationischen Eigenschaften nicht,
und sogar ein Trägermaterial mit einem Extraktions-pH von
6,5 bis 9, das in einer neutralen oder schwach alkalischen
Atmosphäre hergestellt wird, erlaubt die Verbesserung der
Wasserbeständigkeit von wasserlöslichen Farbstoffen, ohne
die Lichtbeständigkeit der Farbstoffe zu verringern.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden
Beispiele genauer erläutert, ohne durch diese eingegrenzt
zu werden. Die Angaben in den Beispielen für "Teile" und
"Prozente", sind jeweils auf das Gewicht bezogen.
Mengenangaben für Beschichtungen beziehen sich auf einen
Zeitpunkt nach der Trocknung, es sei denn es wird explizit
etwas anderes angegeben.
Ein Polyvinylamin-Copolymer wurde in Übereinstimmung mit
dem in der JP-OS Nr. 4-11094 offengelegten Verfahren wie
beschrieben hergestellt.
In einem Reaktor mit einem Rührer, einer
Stickstoffspüleinrichtung und einem Rückflußkühler wurden
4 g eines Ausgangsmaterial 5 aus N-Vinylformamid und
Acrylnitril in einem Molverhältnis von 45 : 55 sowie 35,9 g
demineralisiertes Wasser vorgelegt. Diese Mischung wurde
unter Rühren und Stickstoffspülen auf 60°C erhitzt und
anschließend 0,12 g einer 10 Gew.-%-igen wäßrigen Lösung
von 2,2′-Azobis-2-amidinopropan-dihydrochlorid zugegeben.
Anschließend wurde bei 60°C 3 Stunden gerührt, wobei ein
Polymer erhalten wurde. Der Anteil der umgesetzten
Monomere war in diesem Fall etwa 93%. Dann wurde eine den
Formylgruppen im Polymer äquivalente Menge an
konzentrierter Salzsäure zugegeben, und anschließend das
Polymer unter Rühren bei 75°C 8 Stunden hydrolysiert. Die
so gewonnene Polymerlösung wurde in Aceton aufgenommen und
das daraus ausgefallene Polymer nach Vakuumtrocknung in
demineralisiertem Wasser gelöst. Das erhaltene Polymer
besaß ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa
80 000. Der molare Anteil an Vinylamin wurde nach dem
Verfahren der quantitativen primären Aminbestimmung mit
Kupfer-(ethylendinitro)tetraessigsäure, wie in "Bunseki
Kagaku Binran (Handbook of Analytical Chemistry)"
beschrieben, gemessen, und ein Wert von etwa 40 Mol.-%
erhalten.
Nach dem selben Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1
wurde ein Polymer hergestellt, das ein Molverhältnis von
N-Vinylformamid und Acrylnitril von 24 : 78 aufwies. Das
durchschnittliche Molekulargewicht des Polymers war etwa
80 000, und der molare Anteil an Vinylamin betrug
20 Mol.-%.
Ein Polymer wurde in der gleichen Weise wie im
Herstellungsbeispiel 1 hergestellt, wobei das
Molverhältnis von N-Vinylformamid und Acrylnitril 24 : 78
war, und die Polymerisationszeit 1 Stunde betrug. Das
durchschnittliche Molekulargewicht des erhaltenen Polymers
lag bei etwa 30 000, und der molare Anteil an Vinylamin
war 20 Mol.-%.
Gemäß der Beschreibung im Herstellungsbeispiel 1 wurde
ein Polymer hergestellt, bei dem das Molverhältnis von
N-Vinylformamid und Acrylnitril 12 : 88 betrug. Das
durchschnittliche Molekulargewicht war etwa 70 000 und der
molare Anteil an Vinylamin betrug etwa 10 Mol.-%.
Zu einer Mischung von LBKP, das mit einer PFI-Mühle bis zu
einem Mahlgrad von 380 ml C.S.F. vermahlen wurde, und
NBKP, das mit einer PFI-Mühle zu einem Mahlgrad von 450 ml
C.S.F. vermahlen wurde, mit einem Gewichtsverhältnis von
7 : 3, wurde, bezogen auf den Feststoffgehalt an Zellstoff,
folgende Substanzen zugegeben: 10 Gew.-% (Feststoffgehalt)
ausgefälltes Calciumcarbonat (Handelsname: TP121,
hergestellt von Okutama Kogyo Co., Ltd.), 0,6 Gew.-%
(Feststoffgehalt) Aluminiumsulfat, 0,1 Gew.-%
(Feststoffgehalt) Alkylketendimer (Handelsname: SIZE PINE
K903, hergestellt von Arakawa Kagaku Co., Ltd.) und
0,8 Gew.-% (Feststoffgehalt) amphotere Stärke (Handelsname:
CATO 3210, hergestellt von National Stach & Chemical
Company). Aus dieser Mischung wurde ein Basispapier mit
einem Basisgewicht von 80 g/m² hergestellt.
Dieses Basispapier wurde anschließend mit einer
Beschichtungsflüssigkeit für tintenaufnehmende Schichten
überzogen, die einen Feststoffgehalt von 30% besaß und
aus folgenden Substanzen zusammengesetzt war: 100 Teile
einer kationischen kolloidalen Kieselerde (Handelsname:
SNOW TEX-AL (3), hergestellt von Nissan Chemical Co.,
Ltd., Primärpartikelgröße: 10 bis 20 nm) als ultrafeines
anorganisches Pigment, 10 Teile eines wasserlöslichen
Polymers (Handelsname: PVA 117, hergestellt von Kuraray
Co., Ltd.) als Haftmittel, und 30 Teile des in
Herstellungsbeispiel 1 hergestellt Polyvinylamin-
Copolymers als Farbstoffixierer. Der Auftrag auf das
Basispapier erfolgte mit einer Walzenstreichanlage mit
einer Beschichtungsstärke von 0,3 g/m², bezogen auf den
trockenen Feststoffgehalt. Anschließend wurde die
Beschichtung getrocknet. Das beschichtete Basispapier
wurde durch Supersatinierung auf eine Beck-Glätte von 80
Sekunden zu einem Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt
weiterverarbeitet.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde nach dem in
Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei die
Beschichtungsmenge der Beschichtungsflüssigkeit für die
tintenaufnehmende Schicht 0,5 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, wobei die Beschichtungsmenge
der Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende
Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde gemäß dem in
Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei die
Beschichtungsmenge der Beschichtungsflüssigkeit für die
tintenaufnehmende Schicht 5 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde in der gleichen
Weise wie in Beispiel 1 mit einer Beschichtungsmenge an
Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende Schicht
von 10 g/m² hergestellt, mit dem Unterschied, daß die
Beschichtung manuell mit einem Nr. 10-Stab durchgeführt
wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, wobei die Menge an
Polyvinylamin-Copolymer 10 Teile (8,3 Gew.-%) und die
verwendete Menge an Beschichtungsmaterial aus der
Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende Schicht
2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, wobei die Menge an
Polyvinylamin-Copolymer 27,5 Teile (20 Gew.-%) und die
Beschichtungsmenge aus der Beschichtungsflüssigkeit für
die tintenaufnehmende Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, wobei die Menge an
Polyvinylamin-Copolymer 60 Teile (35 Gew.-%) und die
Beschichtungsmenge aus der Beschichtungsflüssigkeit für
die tintenaufnehmende Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Polyvinylamin-Copolymer aus dem Herstellungsbeispiel 2
verwendet wurde und die Beschichtungsmenge aus der
Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende Schicht
2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß eine
kolloidale Kieselerde mit einer durchschnittlichen
Primärpartikelgröße von 65 nm (Handelsname: SNOW TEX YL
mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 50 bis
80 nm, hergestellt von Nissan Chemical Co. Ltd.) als
ultrafeines anorganisches Pigment verwendet wurde, und die
Beschichtungsmenge aus der Beschichtungsflüssigkeit für
die tintenaufnehmende Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß ein
Tonerdehydrat (Handelsname: CATALOID AS-3 mit einer
Primärpartikelgröße von etwa 10 nm, hergestellt von
Shokubai Kasei Kogyo Co., Ltd.) als ultrafeines
anorganisches Pigment verwendet wurde, und die
Beschichtungsmenge aus der Beschichtungsflüssigkeit für
die tintenaufnehmende Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß eine
kolloidale Tonerde mit einer durchschnittliche
Primärpartikelgröße von 300 nm (Handelsname: SNOW TEX
PST-3 mit einer Primärpartikelgröße von 300 ± 30 nm,
hergestellt von Nissan Chemical Co., Ltd.) als ultrafeines
anorganisches Pigment verwendet wurde, und die
Beschichtungsmenge aus der Beschichtungsflüssigkeit für
die tintenaufnehmende Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß eine
Kieselerde mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von
1,0 µm (Handelsname: NIPSIL E220A mit einer
durchschnittlichen Partikelgröße von 1,0 µm, hergestellt
von Nippon Silica Co., Ltd.) als ultrafeines anorganisches
Pigment verwendet wurde, und die Beschichtungsmenge aus
der Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende
Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß ein
Basispapier mit einem Extraktions-pH von 6,5, das anstelle
von ausgefälltem Calciumcarbonat Kaolin (Handelsname:
BELITUNG KAOLIN, hergestellt von Alter Abadi Co., Ltd.)
enthielt, verwendet wurde, und die Beschichtungsmenge aus
der Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende
Schicht 2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß ein
Basispapier verwendet wurde, das einen Extraktions-pH von
4,5 hatte und bei dessen Herstellung anstelle von
ausgefälltem Calciumcarbonat Kaolin (Handelsname: BELITUNG
KAOLIN, hergestellt von ALTER ABADI Co., Ltd.) und
anstelle von Alkylketendimer 0,3% eines
Rosinschlichtmittels sowie einen geänderten Gehalt an
Aluminiumsulfat von 2% enthielt, verwendet wurde. Die
Beschichtungsmenge aus der Beschichtungsflüssigkeit für
die tintenaufnehmende Schicht betrug 2 g/m².
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Basispapier 3 Gew.-% des Polyvinylamin-Copolymers enthielt
und eine tintenaufnehmende Schicht nicht aufgetragen
wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Basispapier 3 Gew.-% des Polyvinylamin-Copolymers aus
Beispiel 1 enthielt, das Basispapier mit einem
Extraktions-pH von 4,5 aus Beispiel 10 verwendet wurde und
eine tintenaufnehmende Schicht nicht aufgetragen wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Basispapier 1 Gew.-% des Polyvinylamin-Copolymers enthielt,
und eine tintenaufnehmende Schicht nicht aufgetragen
wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Basispapier 0,5 Gew.-% des Polyvinylamin-Copolymers
enthielt, und eine tintenaufnehmende Schicht nicht
aufgetragen wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß in
einer Leimpressenbehandlung 0,5 g/m² des Vinylamin-
Copolymers aufgebracht wurden, und eine tintenaufnehmende
Schicht nicht aufgebracht wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß in
einer Leimpressenbehandlung 0,1 g/m² des Polyvinylamin-
Copolymers aufgebracht wurden und eine tintenaufnehmende
Schicht nicht aufgetragen wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß in
einer Leimpressenbehandlung 0,05 g/m² des Polyvinylamin-
Copolymers aufgebracht wurden und eine tintenaufnehmende
Schicht nicht aufgetragen wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Polyvinylamin-Copolymer aus Herstellungsbeispiel 3
verwendet wurde und die Beschichtungsmenge aus der
Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende Schicht
2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Polyvinylamin-Copolymer aus Herstellungsbeispiel 4
verwendet wurde und die Beschichtungsmenge aus der
Beschichtungsflüssigkeit für die tintenaufnehmende Schicht
2 g/m² betrug.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied daß das
Basispapier 3 Gew.-% des Polyvinylamin-Copolymers aus
Herstellungsbeispiel 3 enthielt und eine tintenaufnehmende
Schicht nicht aufgetragen wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß
Dicyanamid (Handelsname: NIKAFOC D100, hergestellt von
Japan Carbide Co., Ltd.) als Polyvinylamin-Copolymer
verwendet wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß ein
quaternäres Aminsalz (Handelsname: ACCURAC 41, hergestellt
von Mitsui Cyanamid Co., Ltd.) als Polyvinylamin-Copolymer
verwendet wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß ein
sekundäres Aminsalz (Handelsname: SUMIREZ RESIN 1001,
hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) als
Polyvinylamin-Copolymer verwendet wurde.
Ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt wurde wie in Beispiel
1 beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß das
Basispapier nicht mit einer tintenaufnehmenden Schicht
beschichtet wurde.
Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Die untersuchten Größen und die verwendeten
Auswertungsverfahren sind wie folgt.
Zur Auswertung der Ausbreitung eines Tintenpunkts wurde
mit einer schwarzen Tinte und einem Tintenstrahldrucker
(IO-720, hergestellt von Sharp Corp.) ein
monochromatischer Punkt gedruckt, und dessen
Perimeterlänge sowie seine Fläche mit einem Bildanalysator
(RUZEX 5000, hergestellt von Nireco Co.) ausgemessen und
aus diesen Daten der Formfaktor SF 2 berechnet. Der
Formfaktor SF 2 ist eine Größe, die sich einem Wert von
100 nähert, wenn die Punktform sich einem perfekten Kreis
annähert. Für die Praxis ist ein Wert von 250 oder weniger
akzeptabel.
Die optische Dichte einer schwarz (Bk), cyan (C), magenta
(M) oder gelb (Y) bedruckten einheitlichen Fläche wurde
mit einem Reflexionsdensitometer (Macbeth RD918,
hergestellt von Macbeth Co., Ltd.) bestimmt. Je höher der
Wert desto höher und besser ist die optische Dichte. In
der Praxis ist normalerweise ein Wert von 1,00 oder mehr
akzeptabel.
Ein Aufzeichnungsblatt wurde mit einheitlichen
magentafarbenen Flächen bedruckt, für 10 Minuten unter
fließendes Wasser gehalten und anschließend eine
Rückhalterate bestimmt (Rückhalterate = optische Dichte
des Bildes nach der Wässerung/optische Dichte des
Originalbildes). Wenn die Rückhalterate 90% oder mehr
beträgt, ist die Wasserbeständigkeit gut, aber auch eine
Rückhalterate von 85% ist in der Praxis akzeptabel.
Ein Aufzeichnungsblatt, das mit einem einheitlichen Bild
in magentafarbener Tinte bedruckt war, wurde für 24
Stunden mit einem Xenon-Lichtechtheitsprüfer (Handelsname:
WEATHER-OMETER Ci35, hergestellt von Atlas Co., Ltd.)
bestrahlt und die Rückhalterate des Bildes bestimmt. Wenn
die Rückhalterate der optische Dichte 60% oder darüber
beträgt, ist die Lichtbeständigkeit gut, aber auch eine
Rückhalterate von 50% ist in der Praxis akzeptabel.
Wie den Beispielen 1 bis 17 in Tabelle 1 entnommen werden
kann, werden bei der Verwendung des Polyvinylamin-
Copolymers der vorliegenden Erfindung, das durch
Copolymerisation von N-Vinylformamid und Acrylnitril
erhalten wird, als Beschichtung auf dem Basispapier oder
als Bestandteil in dem Basispapier, die Rückhalteraten der
Dichte auf über 85% verbessert werden, sogar wenn eine
magentafarbene Tinte verwendet wird, die die niedrigste
Wasserbeständigkeit aufweist. Weiterhin kann aus den
Beispielen 1 bis 5 ersehen werden, daß bei kombinierter
Verwendung eines ultrafeinen anorganischen Pigments sowie
erhöhter Beschichtungsmenge die Form des Punktes
(Auflösung) verbessert werden kann, und selbst wenn eine
Beschichtungsmenge von mehr als 5 g/m² verwendet wird,
können keine weiteren Verbesserungen erzielt werden.
Wie in den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 gezeigt ist, kann
bei einem Molekulargewicht des Polyvinylamins von weniger
als 50 000 oder bei einem molaren Vinylamingehalt von
weniger als 20 Mol.-% mit einem Effekt auf die
Wasserbeständigkeit kaum gerechnet werden. Ferner sieht
man, daß die Verwendung von Dicyanamid und quaternären
Kationen eine erhebliche Verschlechterung der
Lichtbeständigkeit hervorrufen. Die Beispiele 13 bis 17
zeigen weiterhin, daß das erfindungsgemäße
Polyvinylamin-Copolymer eine gute Wasserbeständigkeit
sowohl in Verbindung mit Papieren mit saurem Extraktions
pH als auch mit Papieren mit neutralem oder alkalischem
Extraktions-pH zeigt. Zusätzlich zeigen die Beispiele 17
bis 22, daß eine exzellente Wasserbeständigkeit erreicht
werden kann, wenn man das Polymer als Zusatz zur
Basispapiermasse oder durch eine Leimpressenbehandlung in
das Aufzeichnungsblatt einbringt.
Das Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt der vorliegenden
Erfindung kann durch die Verwendung eines Polyvinylamin-
Copolymers aus der Copolymerisierung von N-Vinylformamid
und Acrylnitril als ein Farbstoffixierer mit einer höheren
Wasserbeständigkeit versehen werden. Zusätzlich kann durch
Beschichtung mit einer tintenaufnehmenden Schicht, die
überwiegend aus einem ultrafeinen anorganischen Pigment
mit einer spezifischen Teilchengröße zusammengesetzt ist,
die Wasserbeständigkeit, die Bilddichte und die
Druckqualität des Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatts weiter
verbessert werden.
Claims (6)
1. Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt, das in einem
Trägermaterial und/oder in einer auf dem Träger
aufgebrachten Schicht ein Polyvinylamin-Copolymer
enthält, das durch Copolymerisation von
N-Vinylformamid und Acrylnitril erhalten wird und ein
Molekulargewicht von 50 000 oder mehr, sowie einen
molaren Gehalt an Vinylaminresten von 20 Mol.-% oder
mehr aufweist.
2. Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt gemäß Anspruch 1,
worin der Gehalt an Polyvinylamin-Copolymer im
Trägermaterial 1 Gew.-% oder mehr, bezogen auf den
Feststoffgehalt der Papiermasse, beträgt, oder die
Oberfläche des Trägers mit einer Menge von 0,1 g/m²
oder mehr beschichtet ist.
3. Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt gemäß Anspruch 1,
worin das Trägermaterial einen Extraktions-pH von 6
bis 9 hat.
4. Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt aus einem Träger und
einer tintenaufnehmenden Schicht auf diesem Träger,
worin eine Zusammensetzung der tintenaufnehmenden
Schicht ein ultrafeines anorganisches Pigment mit
einer Primärpartikelgröße von 100 nm oder kleiner
und ein Polyvinylamin-Copolymer als Farbstoffixierer,
das als Copolymer aus N-Vinylformamid und Acrylnitril
erhalten wird und ein Molekulargewicht von 50 000
oder mehr sowie einen molaren Gehalt an
Vinylaminresten von 20 Mol.-% oder mehr aufweist,
enthält.
5. Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt gemäß Anspruch 4,
worin die Beschichtungsmenge der tintenaufnehmenden
Schicht 0,5 g/m² oder mehr beträgt und der Anteil des
Polyvinylamin-Copolymers an der Zusammensetzung der
tintenaufnehmenden Schicht 20 Gew.-% oder mehr
beträgt.
6. Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt gemäß Anspruch 4,
worin der Träger einen Extraktions-pH von 6 bis 9
besitzt.
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